Laboratorinis darbas.
Tikslas: Pagrindinio komponento konc. nustatymas neorgan. medžiagos analizėje.
Rasti ,kiek mg Mn yra 1 ml K2MnO4 .
Teorinė įžanga: Spektrofotometrija gali būti naudojama kaip kiekybinėje tiek kokybinėje analizėje.Principas ,kuriuo dirba spektrofotometras paprastai suformuluojamas : Medž. absorbcijos (sugėrimo) intensyvumas prie tam tikro bangos ilgio yra tiesiogiai proporcingas tos medž.koncentracijai.
Ultravioletinio ir regimojo spektro absorbcijos spektrofotometrija yra viena iš plačiausiai naudojamų ,kadangi ji įvykdoma labiausiai prieinamuose spektro srityse ir apima matomąsias medž. spalvas.
Regimoji šviesos sritis yra tarp 380 nm ir 780 nm ir paprastai volframo lempos naudojamos kaip šviesos šaltiniai.Šis spektrofotometrijos tipas paprastai vykdomas naudojant skysčių mėginius kiekybinės analizės tikslams.
Ultraviolėtinė spektro sritis yra tarp 2.000 – 4.000 angstremų (1Å=0.1mμ=10 – 8cm). Ultravioletiniai spektrofotometrai paprastai turi vandenilines lempas kaip spinduliavimo (radiacijos) šaltinius ,jiems pagrinde naudoja kvarco (silicio dioksido) kiuvetes intervale tarp
1mm – 1cm formato.
Spektrofotometre surišti elektronai yra praleidžiami pro virpėjimus ,nes jie sugeria (absorbuoja) spinduliavimą iš ultravioletinės ir regimosios šviesos bangos srities.Remiantis valentinių elektronų sužadinimu ,gauname absorbcijos smailę(max).Ši smailė yra specifinė tuo ,jog tam ,kad surišti vertes ,ji reikalauja būdingas energijos reikšmes ,kurios pateikia charakteringas absorbcijos diapazonus .Sudėtingiau sužadinti elektronus priklausančius pagal cheminę prigimtį substancijai ar molėkulės sandarai ,kuriems reikia ilgesnio bangos ilgio absorbcijos smailėje.To priežastis – UV-regimoji šviesos absorbcija – platesnė funkcija visumos molekulių struktūros ,koks bebūtų sudėtinis ar vandenilinis ryšys .
Kiekybinė analizė:
Spinduliuotės, sklindančios per absorbuojančiosios medž. sluoksnį ,stipris mažėja.
_ kvI kur : I-šviesos stipris ,
b- absorbuojančiojo sluoksnio storis
kv- absorbcijos koef.,jis priklauso nuo medž. prigimties ,jos būsenos , krintančios šviesos bangos ilgio (dažnio) ,bet nepriklauso nuo spinduliuotės stiprio ir absorbuojančiojo sluoksnio storio.
= – kv ; ln = – kv b ; ln = – abc ;
yra šviesos matavimo vienetas ,kuris pereina tirpalą-pernešėją ,vadin. šviesos pralaidumu – T. Absoliučiai skaidrių t-lų T= 100% ,absoliučiai neskaidrių T= 0.
-log (T) = A
A=abc , A – absorbcija ; a- koef.,priklausantis nuo bangos ilgio ir būdingas absorbuojančios medž. molekulei ( matavimo vienetai : abs cm- 1 ppm- 1 ) ,c- koncentracija, b- kiuvetės storis.
Absorbcijos ir šviesos pralaidumo santykis:
Kiekybinės analizės metodą sudaro Bugerio ,Lamberto ir Bero dėsnis.Jei elektromagnetinė spinduliuotė absorbuojama pagal šį pagrindinį fotometrijos dėsnį ,tai t-lo optinis tankis tiesiogiai proporcingas šviesą absorbuojančios medžiagos koncentracijai tirpale. Jei t-las neatitinka pagrindinio fotometrijos dėsnio ,tai vietoj tiesių linijų būna kreivės ,todėl reikia parinkti tokį koncentracijų intervalą ,kad kuo mažiau būtų nukrypstoma nuo tiesės .Šis dėsnis aprašo ryšį tarp monochromatinės spinduliuotės stiprio ,medž. konc. ir absorbcijos laipsnio.
e-ekstinkcijos koeficientas , charakterizuoja spalvoto junginio tūrį ir kitas savybes.Kuo didesnis ekstinkcijos koef. tuo jautresnis metodas ir tuo mažesnes konc . mes galėsime nustatyti .
c-junginio molinė koncentracija ( ) ,
d-tirpalo sluoksnio storis (cm) .Spektrofotometro sudėtis: 1.Spinduliuotės šaltinis (kaitinamosios lempos su volframo siūlu)
2.Monochromatorius (šviesos filtras)
3.Kiuvečių skyrius
4.Detektorius
5.Gauto signalo indikatorius.
Monochromatorius reikalingas bangos ilgių intervalui išskirti. Detektorius-elektromagnetinės spinduliuotės stiprio matuoklis. Šviesos filtras-tam tikra spalva nudažytas stiklo ar plastiko plokštelės. Kiuvetės turi praleisti elektromagnetinę spinduliuotę.
Tyrimams regimajame spektre(380-780 nm) galim naudoti plastmasines kiuvetes ,tačiau ultraviolete būtina naudoti kvarco kiuvetes (ne stiklo!).Kvarco stiklas susideda beveik vien tik iš gryno SiO2(priemaišų yra ne daugiau kaip 1 %).Tai sunkiai lydus stiklas ,jo daug mažesnis plėtimosi koef.,praleidžia ultravioletinius spindulius ,yra chemiškai atsparus daugeliui medž.